摘要:有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲(chóng)、害的含有機(jī)磷化合物。該類農(nóng)藥品種多、藥效高、用途廣,易分解，在人、畜體內(nèi)一般不積累,是極為重要的一類農(nóng)藥化合物。但有不少品種對(duì)人、畜的急性毒性很強(qiáng),在使用時(shí)特別要注意安全。近年來(lái),高效低毒的品種發(fā)展很快,逐步取代了一些高毒品種,使有機(jī)磷農(nóng)藥的使用更安全有效。有機(jī)磷農(nóng)藥多為磷酸酯類或硫代磷酸酯類,其結(jié)構(gòu)式中R,R,多為甲氧基(CHO-)或乙氧基(CHO-);Z為氧(O)或硫(S)原子,X為烷氧基、芳氧基或其它取代基團(tuán),可以合成多種有機(jī)磷化合物。因而快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確測(cè)定其在環(huán)境中的殘留量就顯得非常重要,筆者選取了目前使用較廣的二嗪磷進(jìn)行分析方法的研究和比較。

隨著人們生活水平的逐步提高,人們對(duì)環(huán)保和健康意識(shí)日益增強(qiáng)，其分析測(cè)定工作也受到人們的日益關(guān)注,出現(xiàn)了不少行之有效的鑒別和分析檢測(cè)方法。農(nóng)藥殘留分析步驟一般包括樣品的采集和保存、農(nóng)藥的提取和濃縮、試樣的凈化,農(nóng)藥的定性定量分析。

提取農(nóng)藥的方法很多,除了浸漬、漂洗法,勻漿,搗碎法,消化法,索氏提取法和機(jī)械振蕩法(MSE)等傳統(tǒng)方法外,還有以下幾種高效方法:①液一-液萃取:有機(jī)磷農(nóng)藥的極性一般較大,范圍也較廣泛。一般選用己烷或石油醚進(jìn)行分配提取,也可以加入鹽來(lái)防止乳濁液的形成。振搖后，接著進(jìn)行分離、蒸發(fā),再預(yù)濃縮,然后用正己烷定容,最后用GC-FPD測(cè)定。②微波輔助萃取:微波輔助萃取(MAE)操作簡(jiǎn)單,高效、省時(shí)省溶劑,成為固體樣品萃取的有效手段。用微波輔助萃取來(lái)提取有機(jī)磷的報(bào)道在國(guó)內(nèi)鮮有報(bào)道,在國(guó)外也剛剛起步。經(jīng)常使用的提取溶劑包括:二氯甲烷﹑甲醇、丙酮、甲苯以及各種溶劑的混合物。在以往的農(nóng)藥殘留分析中常用蒸餾器和K-D濃縮器對(duì)提取液進(jìn)行濃縮,而當(dāng)前普遍使用的是旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀,在減壓下對(duì)提取液講行蒸餾濃縮。

本文利用生菜合成樣品建立了微波萃取測(cè)定蔬菜樣品中二嗪磷的分析方法。通過(guò)比較幾種不同溶劑微波萃取效率并考慮到溶劑對(duì)后續(xù)處理的影響,選取了二氯甲烷為萃取溶劑,并采用二因素三水平的正交設(shè)計(jì)對(duì)影響微波輔助萃取的因素,包括溶劑體積、微波加熱時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化。不同實(shí)驗(yàn)人員,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定了200ng/g合成蔬菜樣品,回收率在64.0%~130%之間,RSD為31.36%。